Съдържание
- Проверете калибрирането на везната
- Проверете дали основният стандарт е изсушен правилно
- Проверете точността на стъклените съдове
- Използвайте достатъчно количество аналит и титрант
- Осъзнайте ограниченията на оборудването
Химиците използват киселинно-алкални реакции във връзка с индикатор (съединение, което променя цвета си, когато е в киселинни или основни условия), за да анализират количеството киселина или основа в дадено вещество. Количеството на оцетната киселина в оцета, например, може да бъде определено чрез титруване на проба от оцета срещу силна основа като натриев хидроксид. Методът обикновено включва добавяне на титрант (в случая натриев хидроксид) към аналита (оцета). Точното количество база в титранта трябва да бъде точно известно, за да се постигнат точни резултати; това означава, че титрантът първо трябва да бъде "стандартизиран". След това количеството титрант, необходимо за неутрализиране на киселината в оцета, трябва да бъде прецизно измерено.
Квалифициран оператор може да постигне резултати с грешки под 0,1 процента, въпреки че такива резултати обикновено изискват значителна практика и запознаване с оборудването.Начинаещите са склонни да се съсредоточат върху постигането на "перфектна" крайна точка към титруването, където индикаторът се опитва да премине от кисел към основен. Точното достигане до крайната точка на титруването обаче е само един компонент за постигане на точен резултат. До момента, в който титрирането действително се извърши, значителна грешка обикновено вече е проникнала в експеримента от различни източници.
Проверете калибрирането на везната
Въпреки че киселинно-алкалното титруване се провежда в течна фаза, един или повече етапи обикновено включват претегляне на твърд реагент на везна. Натриевият хидроксид, например, се стандартизира чрез титруване на калиев хидрогенфталат (KHP), който се претегля на аналитичен (0,0001 грам) баланс. Никога не приемайте, че балансът е равен или правилно калибриран. Процедурите за калибриране варират от един производител на баланс до друг; вижте ръководството на оператора. Студентите трябва да се консултират с инструктора си, преди да се опитат да калибрират.
Проверете дали основният стандарт е изсушен правилно
Повечето от основните стандарти, използвани за стандартизиране на титрантите, трябва да бъдат добре изсушени във фурна, обикновено няколко часа преди употреба. След това те трябва да се охладят до стайна температура и да се съхраняват в ексикатор, за да се гарантира, че те не абсорбират влагата от атмосферата. Всяка погълната влага ще доведе до погрешно висока концентрация на тиран.
Проверете точността на стъклените съдове
Ако аналитът (пробата, която се анализира) е течност, проверете дали стъкленият съд, използван за измерването му, притежава необходимата точност. Обемните тръби трябва да се използват за прецизно измерване на обемите; те обикновено са с точност до 0,02 ml.
Използвайте достатъчно количество аналит и титрант
Измерваните обеми трябва винаги да са 10,00 милилитра (мл) или по-големи, а измерените маси трябва да са 0,1 грама или повече. Това се отнася до броя на значимите цифри в крайния резултат. Ако в колба се пипетира 10,00 ml течен аналит и в титруването се консумират най-малко 10,00 ml титрант, тогава крайният резултат ще бъде точен до четири значими цифри. Значението на това не трябва да се пренебрегва. Статистически определянето на процента оцетна киселина в оцета да бъде 5,525 процента е много по-прецизно (и трудно), отколкото определянето му да бъде 5,5 процента.
Осъзнайте ограниченията на оборудването
Точността на обемните стъклени съдове е ограничена и не всички обемни стъклени съдове са създадени еднакво. Бюретите например обикновено се класифицират като B или A (класът ще бъде маркиран на бюрото). Буретата от клас А обикновено са прецизни до 0,05 мл. Бюрето от клас B обаче може да бъде прецизно само до 0,1 mll. Това представлява удвояващо увеличение на несигурността на измерването на обема на бюрото. В случай на използване на бюрет от клас В, операторът трябва да разбере, че крайният резултат с 0,1 процента грешка не е реалистичен.